Maîtrise des Procédés en vue d’améliorer la qualité et la sécurité des aliments, Utilisation des ogm, Analyse des risques en agroalimentaire. Ouagadougou, 8-11 Novembre 2005








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Maîtrise des Procédés en vue d’améliorer la qualité et la sécurité des aliments, Utilisation des OGM, Analyse des risques en agroalimentaire.Ouagadougou, 8-11 Novembre 2005.


Encapsulation par atomisation d’huile essentielle de rhizome de gingembre (Zingiber officinae Roscoe) du Cameroun
Martin Benoit Ngassoum1*, Leopold Tatsadjeu 1, Augustin Bawala 1, Anne Meynier2, Denis Renard2, Ernest Tenou3, Denis Poncelet3, Christian Sanchez4
1 Départements CA&SAN, ENSAI Université de Ngaoundéré, BP 455, Ngaoundéré, Cameroun. 2 INRA, LEIMA, BP71627, Nantes Cedex 3 44316, France. 3 Département de Génie des Procédés Alimentaire, ENITIAA, rue de la Géraudière, BP 82225, 44322 Nantes Cedex 3, France. 4 Laboratoire de Physico-chimie et Génie Alimentaire ENSAIA-INPL, F-54505 Vandoeuvre les Nancy, France

* Auteur correspondant : ngassoum@yahoo.fr
Mots Clés: huile essentielle ; encapsulation, aromatisation ; gingembre ; analyse CPG/MS.
1. RESUME
L’incorporation des arômes dans une poudre par encapsulation joue un rôle important dans l’industrie agroalimentaire, car cette technique améliore non seulement la stabilité chimique des arômes alimentaires mais également elle permet de contrôler la diffusion des constituants volatils. L’huile essentielle de gingembre est bien connue pour ses caractéristiques aromatisantes dans diverses boissons tropicales. Après dispersion de l’huile essentielle avec différents agents de texture tels que la gomme arabique et la maltodextrine, les microcapsules d’huile essentielle sont obtenues par atomisation. La détermination de la composition de l’huile contenue dans les capsules est réalisée à l’aide du couplage chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse. Les principaux constituants volatils sont : neral, geranial, zingiberene, E--farnesene. La granulométrie des capsules est mesurée par granulométrie laser. La stabilité des capsules dans l’eau a été également étudiée. La formulation de l’huile essentielle sous forme de micropcapsule, apparaît comme un moyen pour préserver les arômes de gingembre et faciliter son incorporation dans les boissons et autres produits alimentaires ou cosmétiques.
2. INTRODUCTION
Les pays africains connaissent actuellement une situation économique très défavorable, avec un taux croissant de jeunes diplômés de l’enseignement supérieur sans emploi. Pourtant nos pays regorgent de ressources végétales comme les rhizomes de gingembre (Zingiber officinale Roscoe), non intensément exploités et susceptibles de générées des emplois et des revenus dans le monde rurale ; il est donc temps que les opérateurs économiques africain s’intéressent à ce produit [1, 2]. Le gingembre est l’une des plus importantes épices du monde, ceci pour ses propriétés médicinales et aromatisantes, attribuées aux constituants de l’huile essentielle et de l’oléorésine [3, 4]. L’huile essentielle et l’oléorésine de gingembre produites à l’échelle industrielle en Asie et en Amérique son vendues sur le marché mondial, pour des applications dans les industries agroalimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques [4, 5].. Les huiles essentielles, volatiles, sont difficiles à manipuler, la réalisation des formulations d’huiles stables pour les diverses applications, est une des préoccupations des industriels. Les huiles peuvent être émulsionnées en solution aqueuse ou être adsorbées par des matrices solides organiques (microcapsule). Il n’existe presque pas de travaux sur l’encapsulation des huiles essentielles de gingembre. L'incorporation des huiles essentielles et les substances odorantes dans les poudres par les techniques d'encapsulation, est d'une grande importance dans les industries agricoles, alimentaires et cosmétiques. La microencapsulation améliore la stabilité chimique des huiles essentielles, en plus de la protection des composés constituants ces huiles, l'encapsulation assure le contrôle de la libération de ces composés dans les milieux d’application [6]. Plusieurs techniques sont utilisées pour encapsuler les huiles essentielles, la technique par atomisation (Spray-drying) est la plus utilisée.

Les objectifs de notre travail sont d’abord l’extraction et la caractérisation par CPG/SM, des huiles essentielles produites à partir de rhizomes de gingembre cultivé à Ngaoundéré ; ensuite la réalisation l’encapsulation par atomisation des micro-capsules d’huile essentielle de gingembre avec divers matrices (gomme arabique et maltodextrine) et enfin la caractérisation des micro-capsules, étude de la granulométrie, de la composition chimique de l’huile essentielle et de la dissolution.
3. MATERIEL ET METHODES
3.1. Le matériel végétal et extraction des huiles essentielles

Les rhizomes de gingembre a été collecté chez un producteur à Wakwa Ngaoundéré, province Adamaoua Cameroun, les échantillons sont immédiatement préparés pour l’hydrodistillation. L’extraction des huiles essentielles a été réalisée par la technique classique d’hydrodistillation à l’aide du dispositif de type Clevenger (AFNOR, 1981) [7].. Les rhizomes ont été lavées et été triés puis râpés à l’aide de râpe de cuisine. Le matériel végétal ainsi préparé est pesé et introduit dans le réacteur. Un volume d’eau représentant les deux tiers du volume du réacteur est ensuite ajouté avant le début de la distillation, celle-ci dure en moyenne quatre heures. L’huile essentielle recueillie dans le séparateur est récupérée à la fin de la distillation, puis séchée sur sulfate de sodium et enfin conservée au réfrigérateur à 4°C avant analyse ou utilisation. Le volume de l’huile est déterminé pour le calcul du rendement.

3.2. Caractérisation physico-chimique des huiles essentielles


L’analyse qualitative des huiles essentielles est faite par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CPG/SM : Hewlett & Packard 5971A). La détermination des proportions respectives des diverses molécules est obtenue par chromatographie en phase gazeuse couplée à l’ionisation de flamme (CPG/FID : Hewlett & Packard 5890A). Les analyses par CPG/SM et CPG/FID sont faites dans des conditions identiques. La GCMS est réalisée sur une colonne DB-5 (5% phenyl methyl siloxane) dont les dimensions sont : longueur: 30m; diamètre: 250µm; épaisseur du film: 0,32µm. Le programme de température appliqué est de 40°C 5 min, 40 à 200°C à 3°C/min puis un maintient à 200°C pendant 5min. Le gaz vecteur est l’hélium (pression : 49,9KPa, flux : 1mL/min). La source du spectromètre de masse a une température de 230°C et la gamme de masse balayée est de 50 à 350 uma. L’identification des composés présents dans l’huile essentielle est basée sur la comparaison des spectres de masse et des indices de rétention (Indice de Kovats) obtenus avec ceux des bibliothèques spectrales [8-10], NBS 75K.L, Wiley 275.L).

3.3 – Préparation des coacervats (microcapsules) par nébulisation et séchage (atomisation)


Une émulsion aqueuse contenant soit 5% de gomme arabique 15 % de dextrine est préparée. On ajoute 5ml d'huile essentielle à 100ml d’émulsion et l'homogénéisation est réalisée grâce à un homogénéisateur de type Ultraturax, pendant 3 min. L'émulsion est atomisée à l'aide d'un atomiseur de laboratoire de type Buchi 190, avec les conditions suivantes : entrée d'air à 170°C, sortie d'air à 100°C, débit d'alimentation de l'émulsion 45 ml/min débit d'air comprimé 600l/h, débit air de séchage 60m3/h.

3.4 - Extraction et caractérisation de l’huile essentielle encapsulées de gingembre

L’huile essentielle en surface de la capsule est extraite comme suit : 0,1 g de poudre est extraite avec trois fois 1 ml de pentane et l’extrait est analysé par CPG/SM après séchage sur sulfate de sodium et filtration. L’huile essentielle totale dans la capsule est extraite par la mise en suspension de 0,1g de poudre dans 5ml d’eau millipore distillée. La dispersion est soniquée pendant 30 min puis mise à chauffer 30 min à 50°C, puis extraite avec trois fois 1 ml de pentane sous agitation avec ultrason à 50°C, dans des tubes bouchés. La phase organique est analysée par CPG/MS après séchage sur sulfate de sodium.

3.5 Analyse par granulométrie laser des capsules

La taille médiane et la distribution de taille des capsules d’huiles essentielles sont déterminées à l’aide du difractomètre laser (Malvern Mastersizer, Malvern Instruments). Les capsules sont mises en suspension dans l’eau distillée et agitée pendant 30 minutes à l’aide d’un agitateur magnétique. Une suspension du mélange gomme arabique dextrine sans huile essentielle est également préparée et analysée. Les suspension sont conservées au réfrigérateur à 4°C et une partie est analysée le premier jour puis après une semaine et deux semaines.
4. RESULTATS ET DISCUSSION
Le rhizome de gingembre donne par hydrodistillation un rendement de 0,9% (v/m). La composition de l’huile essentielle est donné dans le tableau 1. Les principaux constituants volatils sont : neral, geranial, zingiberene, E--farnesene. La composition de l’huile essentielle à la surface de la capsule est différente de celle au cœur la capsule. On a un faible quantité de sesquiterpene au cœur de la capsule (3,61% de zingiberene contre 21,03% en surface). Par contre le neral et le géranial sont plus concentré au cœur de la capsule (17,44 et 21,52 contre 28,92 et 32,87 %, respectivement).

L’analyse par granulométrie laser, figure 1 et tableau 2 montre un léger gonflement de granule de dextrine gomme arabique après incorporation d’huile essentielle, la taille moyenne passe de 8,51µm à 8,67µm. l’étude de la stabilité des capsules en suspension dans l’eau montre que la taille moyenne de capsules d’huile évolue de 8, 67µm à 7,46µm en deux semaines.

Tableau 1 : Composition de l’Huile essentielle de Zingiber officinale dans la microcapsule de gomme arabique et dextrine. (EX1 : extrait au pentane ; EX2 :

extrait à eau + pentane)














EX1

EX1

EX2

EX2

#

Nom


TR


IR

Aire[µV.Sec]

%

Aire[µV.Sec]


%

























1

-pinene

11,533

949

45336

1,04

202359

0,94

2

Camphene

11,95

970

155165

3,57

1037421

4,83

3

-myrcene

12,542

1000

63249

1,46

247721

1,15

4

6-Methyl-5-hepten-2-one

13,117

1026

23610

0,54

295905

1,38

5

Limonene

13,508

1044

56701

1,31

360129

1,68

6

sabinene

13,667

1052







920810

4,29

7

1,8-cineole

13,817

1059

192840

4,44

1761847

8,20

8

2-nonanone

15,642

1131

11934

0,27

131911

0,61

9

linalool

15,817

1137

73760

1,70

752920

3,51

10

Citronellal

17,625

1198

28140

0,65

190027

0,88

11

-terpineol

20,583

1277







393942

1,83

12

Neral

21,85

1310

757601

17,44

6211008

28,92

13

Geranial

23,017

1338

934778

21,52

7058132

32,87

14

nerol/geraniol

23,525

1350







10982

0,05

15

2-tridecanone

26,117

1413







21643

0,10

16

benzene,1-(1,5-di-Me-4-hexenyl)-4-Me

30,233

1512

293142

6,75

292475

1,36

17

Zingiberene

30,475

1518

913173

21,03

775381

3,61

18

-bisabolene

30,742

1524

240146

5,53

201610

0,94

19

E--farnesene

31,942

1553

493220

11,36

438445

2,04

20

nerolidol

34,242

1609

60153

1,39

169209

0,79




Total identifié







4 342 947

100,00

21 473 877

100,00




Figure 1 : distribution granulométrie de microcapsule de gomme arabique + dextrine + Huile essentielle de gingembre et de capsule sans huile.
Tableau 2 : Analyse granulométrie de suspension dans l’eau des poudres capsule d’huile essentielle de Gingembre, évolution de la stabilité pendant un jours, une semaine et deux semaines.


Poudre

Temps

D(v,0.10) µm

D(v,0.50) µm

D(v,0.90) µm

D[4,3] µm

D[3,2] µm

Span =

 Jours 1






















Dextrine

0 min

3,18

8,7

20,45

10,9

6,38

1,99

 

10 min

3,1

8,32

18,65

9,83

6,15

1,87

Dextrine+gomme A.

0 min

1,94

7,05

26,03

17,25

4,4

3,42

 

10 min

1,85

6,25

18,55

8,51

4,09

2,67

Dex+ga + HE gingembre

0 min

1,4

6,6

22,85

11,25

3,33

3,25

 

10 min

1,39

6,14

19,94

8,67

3,23

3,02

 Une semaine






















Dex+ga + HE gingembre

0 min

1,44

6,47

23,55

13,85

3,12

3,42

 

10 min

1,43

6,19

20,1

8,86

3,13

3,02

 Dextrine+gomme A.

0 min

1,72

5,8

17,63

10,04

3,2

2,74

 

10 min

1,71

5,78

17,63

8,87

3,11

2,75

 Deux semaines






















 Dex+ga + HE gingembre

0 min

5,5

19,32

11,74

2,92

3,27

5,5

 

10 min

1,35

5,3

16,46

7,46

2,93

2,85

 Dextrine+gomme A

0 min

1,86

6,27

19,53

10,54

4,13

2,82

 

10 min

1,83

6,06

17,77

8,27

4,03

2,63


5. CONCLUSION
La formulation de l’huile essentielle sous forme de micropcapsule, apparaît comme un moyen pour préserver les arômes de gingembre et faciliter son incorporation dans les boissons. Les constituants de l’huiles essentielles se retrouvent aussi bien dans le cœur de la capsule qu’en surface. Des études sur la diffusion des substances odorantes dans le milieu de délayage, sont en cours.
Remerciements : Nos remerciements sont adressés à l’Agence Universitaire de la Francophonie pour son soutien financier dans le cadre du projet PSCI.

Références Bibliographiques

[1]. Chidozie Onyenekwe, P. et Hashimoto,S. Eur. Food Res. Technol. 209 (1999) 407-410.

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[4]. Zancan, K.C.; Marques M.O.M.; Petenate, A.J. et Meireles, M.A.A. J. Supercritical Fluids. 24 (2002) 57-76.

[5]. Ma, J.; Jin, X. Li Yang, L. et Liu, Z.L. Phytochemistry. 65 (2004) 1137-1143.

[6]. Hidefumi, Y.; Apinan, S.; Xiang-Dong, L.; Takuroh, A.; Taakeshi, F.; Shizuo, A.; Masaaki, O. et Pekka, L. Inovative Food Sci.Engin. and Technol. 2 (2001) 55-61.

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[8]. Davies, N. W. J. Chromatogr.503 (1990) 1-24.

[9]. Jennings,W. et Shibamoto, T. Qualitative analysis of flavour and fragrance volatiles by glass capillary gas chromatography; Academic Press: New York, 1980.

[10]. Joulain, D. et König, A. W., The Atlas of spectra data of sesquiterpene hydrocar-bons.; E.B. Verlag: Hamburg, 1998.



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