Résumé Les ressources naturelles ne sont pas inépuisables. Et par rapport à l’épuisement progressif des ressources de fortes teneurs en cuivre, un procédé métallurgique








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PUPN, 058a (2014), P. KABUIKA MUKULU


CARACTERISATION DE LA LIXIVIATION D’UN MINERAI OXYDE DE CUIVRE EN MILIEU SULFURIQUE
Pascaline KABUIKA MUKULU
Résumé
Les ressources naturelles ne sont pas inépuisables. Et par rapport à l’épuisement progressif des ressources de fortes teneurs en cuivre, un procédé métallurgique opérant sur base de la lixiviation directe a été investiguée en vue de l’extraction du cuivre.

Les variables suivantes ont été considérées : vitesse d’agitation, granulométrie, température, concentration d’acide et densité de la pulpe.

Une stratégie multifactorielle multivariée a été utilisée. L’action des variables citées ci-haut a démontré que la lixiviation directe des minerais oxydés de faible teneur, réalisée même dans des conditions douces, permet une extraction quantitative du métal.
Mots et phrases clés
Caractérisation-lixiviation-minerai oxyde de cuivre-milieu sulfurique-plan d’expériences à deux niveaux-stratégie multifactorielle multi-variée-optimisation numérique.
INTRODUCTION
Dans le contexte de crise financière internationale qui affecte négativement le cours des matières premières, notamment minérales, dont notre pays regorge, il devient impérieux de considérer des voies de procédés extractifs qui permettent de minimiser les coûts de production.

L’hydrométallurgie, qui regroupe les opérations par voie humide visant l’extraction des métaux à valoriser dans un minerai ou un matériau composite donné, peut offrir, par la mise en œuvre adéquate des réactions de la chimie de solution, des alternatives plus économiques et respectueuses de l’environnement que les procédés de la pyrométallurgie. (1)

L’objectif principal de cette étude a été l’extraction quantitative du cuivre se trouvant à des faibles teneurs dans son minerai oxydé pour le recueillir en solution, et cela dans les conditions les moins onéreuses possibles.

Une stratégie expérimentale multifactorielle multivariée, exploitant des plans d’expériences à deux niveaux a été utilisée afin d’obtenir des réponses non équivoques.
I. MATERIEL ET ANALYSES
I.1 Caractérisation du matériau à lixivier
Nous avons obtenu le matériau à lixivier grâce à une compagnie minière qui a souhaité garder l’anonymat. La composition minéralogique annoncée par rapport au cuivre était de 85% en oxydes et 15% en sulfures, sans autre forme de précision.

L’analyse de composition a été réalisée par le laboratoire ROBINSON INTERNATIONAL AFRIQUE Sprl de Lubumbashi (Katanga).

La méthode utilisée a été la Spectrométrie d’Emission Atomique à la torche plasma, SEA/ICP. Le matériau a été successivement mis dans l’acide sulfurique (400mL de solutions stock de H2SO4 0.2molL-1, 0.4molL-1, et 0.6molL-1) et dans l’eau régale (mélange d’acide chlorhydrique HCl, et d’acide nitrique, HNO3, pris dans la ,même concentration 0.1molL-1 dans un rapport de volume de 3 pour 1 ) pour détecter la présence des métaux précieux et la mine du platine.

Le tableau I reprend les données essentielles de cette caractérisation.
Tableau I. Analyse de composition du matériau à lixivier


Métaux valorisables

Cu

Co

Fe

Ni

Zn

Mn

H2O

Teneur dans le rejet non tamisé

1.05

0.08

0.94

0.01

0.03

0.05

1.87

Teneur dans le rejet tamisé

1.15

0.08

0.51

0.01

0.02

0.05

1.87


L’analyse de ce tableau montre que la teneur en cuivre est moins élevée dans le rejet non tamisé et elle est élevée dans le rejet tamisé. D’où, l’importance de tenir compte de la granulométrie que nous allons évoquer dans les pages qui suivent.
I.1.1 Dosage des ions cuivre (II) contenus dans le lixiviat par spectrométrie en présence de l’EDTA


  1. Généralités


L’ajout de l’EDTA en excès à une solution contenant les ions cuivre(II) et fer(III) donne lieu à deux complexes distincts dont seul celui du cuivre (II), Cu-EDTA, absorbe à la longueur d’onde de 720nm.


  1. Principe


La mesure de l’absorbance (Abs) de la solution d’un analyte qui absorbe la lumière UV-VISIBLE soit sous forme libre, soit sous forme complexée, permet de déterminer sa concentration C au moyen de la courbe d’étalonnage Abs= f(C).

L’appareil utilisé pour le dosage du cuivre(II) est un spectrophotomètre à double faisceau de marque HITACHI Limited, modèle U-2000.


  1. Matériel et appareil


Le matériel utilisé lors de cette lixiviation a été constitué de :

  • Spectrophotomètre à double faisceau ;

  • Fiole de 50mL ;

  • Pied gradué de 500mL ;

  • Thermostat ;

  • Réacteur ;

  • Becher de 500mL ;

  • Filtre.




  1. Réactifs


Le dosage du cuivre dans le lixiviat a exigé les réactifs suivants :

  • Solution de l’EDTA 0,1M ;

  • Tampon acétique ;

  • Solution de H2SO4 0,2molL-1 ; 0,4 molL-1 et 0,6 molL-1 ;

  • Solution de HCl 0,1molL-1 ;

  • Solution de HNO3 0,2molL-1 ;

  • L’eau distilée.




  1. Dosage du cuivre dans le lixiviat




  • Dans une fiole de 50 mL, placer 10mL de tampon acétique, puis 15mL de solution EDTA 0.1M et enfin 5mL de lixiviat ;

  • Compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge de la fiole, agiter et laisser reposer pendant 10 minutes ;

  • Transférer une aliquote de la solution dans la cuve du spectrophotomètre UV-Visible et lire l’absorbance ;

  • Rapporter l’absorbance sur la courbe d’étalonnage et déduire la concentration Cx de cuivre (voir tableau III).


I.1.2. Tests de lixiviation en réacteur agité
- à l’aide d’un pied gradué, mesurer 400mL de solution H2SO4 à la concentration de consigne, CA, du plan d’expériences et transférer ce volume d’acide dans le réacteur ;

- démarrer l’agitation à la vitesse de consigne, Agit ;

- régler le thermostat à la température de consigne, T, et s’assurer que la solution à l’intérieur du réacteur atteint la température de consigne ;

- transvaser rapidement dans le réacteur la quantité de poudre de minerai nécessaire pour atteindre la densité de consigne, d, noter le temps to ;

- arrêter le chronomètre au temps t0+30 minutes et vider la pulpe par le bas du réacteur, dans un bécher ;

- procéder à la filtration et recueillir une aliquote de la liqueur de lixiviation pour les analyses de composition. Le gâteau de filtration, tout comme la liqueur de lixiviation résiduelle, ont été stockés dans un lieu approprié pour d’éventuels traitements ultérieurs.
I.2 Screening et caractérisation de la lixiviation par l’acide sulfurique
La lixiviation est définie par le passage lent d’un solvant à travers une couche de matériau poreux ou broyé dans le but d’en extraire les constituants variables. La mise en solution résulte de la formation de composés complexes solubles entre les composants des réactifs de la solution et les métaux contenus dans la phase solide.

Dans la lixiviation, le minerai oxydé est solubilisé par un contact avec l’agent de lixiviation (400mL de solutions stock de H2SO4 0.2molL-1, 0.4molL-1, et 0.6molL-1, sans passer par une étape préalable de concentration ou de grillage, comme cela se fait dans le cas des minerais sulfurés. (1, 4)


    1. METHODOLOGIE


Une stratégie multifactorielle multivariée plus économique a été préférée à l’approche mono factorielle classique. Elle utilise des plans d’expériences factoriels à deux niveaux. Un plan d’expériences pour l’étude d’un phénomène qui met en jeu K facteurs, pris chacun à deux niveaux discrets est noté 2k(2).

En admettant qu’il existe une dépendance entre les réponses Y1 , Y2,…Yk et les variables expérimentales X1, X2,…Xk, on peut écrire : Y= f(X1,…Xk).

En admettant de surcroit que la fonction f ci-dessus est continue et suffisamment homogène dans les limites où les variables Xi sont variées, un développement en séries de TAYLOR qui n’inclut qu’un nombre limité de termes peut en donner une approximation satisfaisante.

Y=bo+
Les coefficients de ce polynôme peuvent être déterminés par des multiples régressions ajustant les résultats de l’expérience. La détection d’une courbure de la fonction réponse, Y, dans la région expérimentale peut suggérer une possible zone optimale ainsi que les moyens d’améliorer les performances du système en étude (2).

Notre stratégie multivariée peut être divisée en trois étapes : screening, optimisation et vérification ou validation du procédé.
II.1. Screening ou criblage expérimental (3)
Cette étape a pour but d’identifier les effets qui caractérisent le phénomène, les relations de cause à effet et d’établir quels sont, de tous les paramètres dont l’action est susceptible d’être significative, les plus importants.

Le recours à un plan d’expériences permet la mise en évidence sans équivoque des signaux de réponses, séparés de l’ensemble des réponses parasites ou bruit expérimental.

En outre, la détermination des effets d’interaction entre variables devient possible.
II.2. Optimisation numérique (3)
Le but de cette étape est d’établir, sur la base des seules variables significatives, la fonction mathématique pour le calcul de l’optimum théorique de la réponse expérimentale ainsi que les conditions de sa réalisation. La fonction mathématique à obtenir sera de forme : Y= f(X1,…Xk)
II.3. Vérification du procédé
Cette étape regroupe l’ensemble des expériences permettant de vérifier l’adéquation entre l’optimum théorique obtenu à l’étape précédente, avec la réalité expérimentale. C’est à ce niveau que se fait la validation éventuelle du procédé.
III. RESULTATS ET DISCUSSIONS
Tableau II. Facteurs expérimentaux et codages






Facteurs expérimentaux

Niveaux

-1

+1

1

Température : T (°C)

35

55

2

Concentration de l’acide : CA (molL-1)

0.21

0.58

3

Densité du milieu : d (g/ Cm-3)

0.15

0.20

4

Degré d’agitation : Agit (Faible=195rpm/Moyen=452rpm

F

M

5

Granulométrie : G (Non tamisé/Tamisé)

NT

T


Le tableau II montre les variables explicatives retenues pour cette étude. Les calculs des effets des variables explicatives nous conduirons à lé fonction de l’étude.

Le tableau II présente deux variables qualitatives, le degré d’agitation Agit, faible ou moyen, et la granulométrie G, selon que l’échantillon de laboratoire était tamisé (T) ou non (NT).
L’analyse de ce tableau montre en outre que le code utilisé pour le niveau le plus élevé est +1, alors que pour le niveau le plus bas il est -1. Un niveau intermédiaire serait codé 0.

Un plan d’expériences a été bâti pour élucider l’action des facteurs précités. Pour des raisons d’économie, le choix a été porté sur un plan factoriel de taille réduite de moitié (2k-1 expériences).

Un plan factoriel d’expériences complet avec ces facteurs, 24 a été appliqué avec les résultats suivants :
Tableau III. Résultats d’analyse pour le screening de la lixiviation du minerai oxyde de cuivre




Essai

N° Ordre

Aléatoire

T

(°C)

CA

(mol dm-3)

d

(gCm-3)

Agit

(rpm)

G

[Cu+2]lixiviat

(mol.dm-3)

Cu lixivié

(%)

1

5

38

0.210

0.15

F

T

2.2510-2

82.8

2

10

38

0.210

0.15

M

NT

1.5410-2

62.2

3

8

38

0.210

0.20

F

T

2.7510-2

76.0

4

7

38

0.210

0.20

M

NT

2.0710-2

62.7

5

11

38

0.581

0.15

F

NT

2.4310-2

98.0

6

6

38

0.581

0.15

M

T

2.2110-2

81.4

7

12

38

0.581

0.20

F

NT

2.1110-2

63.9

8

1

38

0.581

0.20

M

T

3.0710-2

84.7

9

9

56

0.210

0.15

F

T

2.3010-2

84.5

10

13

56

0.210

0.15

M

NT

1.4610-2

58.8

11

3

56

0.210

0.20

F

T

2.7410-2

75.7

12

14

56

0.210

0.20

M

NT

1.4710-2

52.6

13

15

56

0.581

0.15

F

NT

1.7610-2

71.0

14

4

56

0.581

0.15

M

T

2.7210-2

100.2

15

16

56

0.581

0.20

F

NT

2.3410-2

70.8

16

2

56

0.581

0.20

M

T

3.4210-2

94.6

17

17

47

0.396

0.175

FM

0

2.4110-2

76.0

18

19

47

0.396

0.175

FM

0

2.5410-2

80.1

19

18

47

0.396

0.175

FM

0

2.3710-2

74.9


Les trois dernières expériences réalisées au centre du domaine expérimental donnent accès à une estimation de la répétabilité des résultats expérimentaux. L’écart-type de ces trois résultats, centrum=2.7, l’écart-type expérimental global, (y)=13.0.
La comparaison de ces deux écarts-types prouve une bonne indication de la répétabilité de nos résultats.

L’écart-type sur les effets des variables du procédé est donné par (E)= (Y)/

L’application de cette formule donne un écart-type sur les effets des variables de (E) = 13/3.25
Cet écart-type définit la hauteur du bruit expérimental, et tout effet de variable dont le signal est inférieur à la hauteur de (E) ne possède qu’une signification négligeable sur le déroulement du procédé de lixiviation, dans les conditions de l’expérimentation.
De ce fait, la concentration de l’acide, CA, la densité d, et la granulométrie, G, sont les trois seuls effets significatifs dans les conditions de l’expérience.

Après élimination des effets confondus avec le bruit expérimental ou erreur expérimentale avec un écart-type pour les effets égal à, la fonction %Cu lixivié peut s’écrire :

%Cu lixivié=0.581CA + 0.15d + 452Agit à 38°C pour une granulométrie comprise entre 75 et 150µm.

L’optimum théorique a donc pour coordonnées : CA= 0.581molL-1 , d=0.15gCm-3, agit=452rpm
CONCLUSION
Les analyses par Spectrométrie d’Absorption Atomique à la torche plasma, SEA/ICP portées sur notre minerai ont révélé 85% en oxydes et 15% en sulfures.

La lixiviation de ce minerai oxyde de cuivre en milieu sulfurique a été passée au crible afin d’extraire le métal cuivre.

L’application de la stratégie multifactorielle multivariée avec cinq paramètres du procédé a permis d’obtenir le modèle mathématique suivant à optimiser : %Cu lixivié=0.6CA + 0.15d + 452Agit.

Cette optimisation se réalise sous une température de 35°C pour une granulométrie comprise entre 75 et 150µm.
BIBLIOGRAPHIE


  1. BLAZY, P., La métallurgie extractive des métaux ferreux, Ed. Société de l’Industrie Minérale.




  1. TAMBWE K’ASONGA MWIMBA ; D-L, 2013 ; Cours de Statistique appliquée à la chimie, L1 Chimie, UPN/ Kinshasa.




  1. KABUIKA MUKULU P., juillet-septembre 2008 ; Screening d’un procédé d’assainissement des eaux de surface basé sur la capacité d’adsorption du charbon actif, in C.R.U.P.N, N°036(2008) pp 275-279.




  1. DICINOWSKI, W, A, mai 2000; Revolution in copper recovery, Mining Magazine, pp 258-262.


Assistante à l’UPN – R.D.Congo.


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