Stage de première année – Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux








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titreStage de première année – Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux
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Figure 2 : Schéma fonctionnel du personnel

Pour chaque UF on peut voir apparaître le responsable.
Le laboratoire comprend :

2 chefs de service dont un responsable de Pôle, 14 biologistes dont 1 biologiste affecté à l’hémovigilance, une unité de lutte contre les infections nosocomiales qui comprend 1 praticien hospitalier, 3 infirmières et 1 secrétaire, 1 cadre supérieur de santé, 2 cadres de santé, 1 cadre administratif, 1 ingénieur informaticien, 70 techniciens de laboratoire, 9 secrétaires, 1 ouvrier qualifié, 1 agent chargé du nettoyage, 1 agent administratif et 1 responsable qualité.

      1. Les clients du CHV

          1. Les clients internes

Le site Désandrouins :

      • L’hôtel – dieu,

      • La Maternité,

      • Le Pavillon Paul Fournier,

      • Le Nouvel Hôpital,

      • Le Val d’Escaut.

Les annexes du CHV :

      • L’hôpital du Hainaut,

      • Le centre Psychothérapique Duchesnois,

      • Les Fondations et les Maisons de retraite.

La clinique Tessier :

G.I.E C.H.V – A.H.N.A.C
b) Les clients externes

Les centres hospitaliers :

      • Bassin de vie du Hainaut : CH Cambrai – Denain – Maubeuge,

      • Bassin de vie Lille métropole : CHRU de Lille – CH Armentières,

      • Bassin de vie du Littoral : CH Calais – Boulogne sur mer – Dunkerque,

      • Bassin de vie d’Artois : CH Arras – Douai – Lens.

Les Tribunaux de Grande Instance :

      • Valenciennes, Cambrai, Avesnes-sur-Helpe, Laon



2. Énoncé du sujet de stage

En tant que Laboratoire d’Analyses de Biologie Médicale (LABM), le laboratoire du Pôle Biologie – Hygiène doit être conforme aux exigences du Guide de Bonne Exécution des Analyses de biologie médicale ou GBEA. Ce texte, réglementaire et restreint au milieu médical, crée en 1994, est opposable à tous les laboratoires situés en France, publics comme privés, et constitue généralement un premier pas vers la démarche qualité, via notamment la mise en place d’une démarche assurance qualité au sein du laboratoire. En plus de définir cette démarche, le GBEA astreint les laboratoires à des contrôles officiels, sous la forme de Contrôles Qualité Internes (CQI) et d’Evaluation Externe de la Qualité (EEQ), qui seront définis ultérieurement.

Parallèlement, dans une initiative d’amélioration de cette démarche qualité, le laboratoire s’est engagé dans une procédure de normalisation ISO 9001. L’ISO 9001, norme internationale, basé sur l’amélioration continue, applicable à tous types d’entreprise et généralement en vigueur dans le milieu industriel, spécifie les exigences pour un système de management de la qualité, mais surtout sert de base à une certification future supérieure.

Ainsi, en amont d’une politique de maintient de la procédure de certification ISO 9001, le Pôle Biologie – Hygiène s’est lancé dans une initiative de complètement de la démarche qualité existante ayant pour objectif une accréditation COFRAC (Comité Français d’Accréditation), selon un double référentiel : d’un côté, l’ISO 15189, spécifique aux laboratoires d’analyses médicales ; de l’autre, l’ISO 17025, spécifique aux activités environnementales. La procédure est en cours et constitue l’un des objectifs majeurs du Pôle pour les mois à venir.

A noter également que le Pôle s’est doté en 1999 d’un laboratoire interne de métrologie, laboratoire dans lequel j’ai effectué beaucoup de mes analyses, un domaine d’activité faisant particulièrement l’objet d’attention dans les référentiels ISO 15189 et ISO 17 025.

L’objectif de ce stage est l’exploitation et l’amélioration des contrôles métrologiques selon le référentiel COFRAC, de développer de nouvelles méthodes de contrôle de plusieurs grandeurs physiques, ainsi contribuer à la participation d’une demande d’accréditation COFRAC.

3. Étude des référentiels GBEA, ISO 15189 et ISO 17025

La qualité devient de plus en plus une exigence contemporaine, dans un cadre de compétition généralisée, d’internationalisation, d’innovations au premier risque et pour faire face au nombre important de réglementations. Elle permet aussi une dynamique de projet et un rapport direct entre l’individu et son travail en termes de sécurité et d’ergonomie par exemple. Elle assure ainsi la pérennité d’une activité par la satisfaction des parties prenantes (clients, personnel, actionnaires, fournisseurs) malgré les changements de lecture permanents de l’environnement et l’accroissement de sa complexité en général. Malgré cela, la qualité reste aux yeux d’un grand nombre une contrainte, un surplus de travail, comme j’ai pu le constater au contact de certains membres du personnel.

Appliquée au monde de la santé, la qualité permet effectivement une meilleure prise en charge des patients ; au niveau des laboratoires, la prise en charge d’un échantillon ou d’une souche est cruciale et doit faire l’objet d’une organisation optimale, afin de permettre au médecin prescripteur de faire son diagnostic dans les meilleures conditions.
3.1 La politique qualité du Pôle Biologie-Hygiène et sa mise en œuvre au sein du service

3.1.1 Manuel Qualité

La politique du pôle est consignée dans un Manuel d’Assurance Qualité, à la connaissance et compris de l’ensemble du personnel. Il est consultable sous la forme d’un cahier de 27 pages ou directement dans la base documentaire informatisée.

Le MAQ, est revu, mis à jour annuellement en fonctions des objectifs et priorités à la suite de revues de directions en fin d’année. Il définit de manière globale et détaillée le système de management qualité en vigueur au pôle ainsi que les principaux axes sur lesquels est basé l’engagement de la direction, de même que les domaines d’application et périmètres concernés. L’organigramme de la direction qualité y est présenté tout comme la structure et les unités fonctionnelles au sein du Pôle. A la parution de chaque nouvelle version du MAQ, la précédente est automatiquement archivée, disponible en format papier ou informatique dans la base documentaire.

Un chapitre complémentaire situé en fin du manuel est consacré à la norme ISO 15 189, notamment en ce qui concerne la communication avec les patients, professionnels de la santé, laboratoires sous-traitants et fournisseurs.

Depuis 1998, le Pôle Biologie – Hygiène du CHV mène une démarche qualité définie sur 3 plans :

- Institutionnel : répondre aux exigences de la HAS, du CHV et de la nouvelle gouvernance

- Organisationnel : mettre les services de biologie du pôle en conformité avec l’ISO 9001 et créer ainsi les conditions d’amélioration continue

- Professionnel : valider les techniques et compétences par la mise en conformité avec les référentiels Cofrac

En résumé, les principaux objectifs du pôle sont :

- d’une part, le maintient de la procédure de certification ISO 9001 : 2008 pour la période 2007-2011

- d’autre part, le complètement de la démarche qualité par accréditation Cofrac selon le double référentiel ISO 17 025 et ISO 15 189 en 2 phases :

- Une phase initiale sur un périmètre restreint à 3 Unités Fonctionnelles : hémostase, immunologie et hygiène (légionelles).

- Une phase d’extension à un panel plus large d’analyses.

Le Pôle s’inscrit dans une logique d’amélioration continue. Pour cela, il dispose de deux outils nécessaires à sa tenue :

 les actions correctives qui consistent en l’élimination des causes de non-conformités, de dysfonctionnements, plaintes ou remarques. Elles ont pour but d’empêcher le renouvellement de ces dysfonctionnements. Elles peuvent faire suite à des audits internes et externes, des plaintes des clients, des enquêtes de satisfaction, des enregistrements du système qualité ou à des éléments de la revue de direction.

 les actions préventives qui permettent d’éliminer en amont les causes de non-conformités potentielles, en fonction de l’organisation interne du Pôle et des ressources qui lui sont affectées.


3.1.2 Système documentaire

Le Pôle dispose d’une base documentaire organisée selon, notamment, les exigences de la norme ISO 9001. Ainsi chaque procédure se voit attribuée le préfixe « PRO » suivit d’un numéro correspond à un type de procédure spécifique (spécifiée dans l’ISO 9001). Par exemple, le numéro des procédures relatives aux audits internes est « PRO_027 ». Quatre principes d’organisation de la base documentaire font office : la rédaction de procédures générales, la rédaction d’instructions rattachées déclinant et précisant les différents aspects des procédures, la mise en place de fiches d’analyses et d’utilisation des appareils, la mise au point de formulaires de saisie, l’établissement d’enregistrements servant de preuves.

La base est également organisée de manière pyramidale comme suit et de manière hiérarchique :

    • référentiels : GBEA, GBUI (Guide de Bonne Utilisation Informatique), certification HAS, ISO 9001 : 2008, accréditation Cofrac

    • décrets réglementation

    • politique CHV et MAQ

    • procédures : systèmes d’organisation, d’information, de production, de contrôles avec processus regroupés par thème

    • instructions : l’ensemble des consignes relatives aux procédés particuliers

    • supports : documents de saisie (trames, formulaires vierges), documents de travail (plannings, notes, contrats, tableaux de bord), enregistrements (contrôles qualités, compte-rendu de réunions, indicateurs).

Cette base de données est accessible à tout le personnel sur le réseau informatique interne du Pôle.

3.2 Référentiel GBEA

Le Guide de Bonne Exécution des Analyses de biologie médicale est le référentiel le plus ancien applicable aux laboratoires de biologie, s’appliquant sans distinction aux laboratoires publics comme privés. Il réglemente les pratiques professionnelles des laboratoires d’analyses. Son apparition fait également suite à l’affaire du « sang contaminé ».

Le GBEA définit également le principe de l’analyse de biologie médicale mais surtout donne une définition de l’assurance qualité, à savoir « l’ensemble des actions préétablies et systématiques nécessaires pour qu’un produit, un service satisfasse aux exigences de qualité ». En adoptant cette assurance qualité, le laboratoire et en particulier le responsable qualité doit s’assurer que les procédures en vigueur sont écrites, vérifiées, approuvées, datées, comprises et mises en œuvre par le personnel.

Néanmoins ce référentiel fait l’objet de critiques provenant des qualiticiens ou des biologistes car ceux-ci considèrent que ses exigences sont peu contraignantes, comparé aux autres référentiels qualités en biologie tels que ceux recommandés par le Cofrac.
3.3 Certification COFRAC, ISO 15189 et ISO 17025

3.3.1 ISO 15189

La norme ISO 15 189 est une norme internationale dictée par l’ISO et appliquée exclusivement aux LABM. Elle spécifie les exigences de qualité et de compétences propres aux LABM et est délivrée par le Cofrac. C’est également une Norme Française (NF) homologuée par décision de la Direction Générale d’AFNOR en septembre 2003 et adoptée par le Comité Européen de Normalisation (CEN).

Cette norme est plus détaillée que le GBEA en reprenant quelques-unes de ses exigences, mais aussi celles de l’ISO 9001 : 2008 et de l’accréditation.

L’ISO 15 189 se concentre sur trois points principaux :

    • la démonstration scientifique

    • la notion de validité technique : par exemple, la répétabilité d’un processus

    • la démonstration de compétence du personnel grâce à des diplômes, des formations continues, des QCM, c’est-à-dire l’habilitation

Enfin, l’ISO 15 189 met l’accent sur la métrologie, en accord avec les étalons nationaux.

Cette norme précise également des notes de politique comme désignées ci-dessous :

    • la gestion des compétences

    • l’évaluation des incertitudes de mesure dans les laboratoires

    • la traçabilité des résultats de mesure

    • les avis et interprétations

    • les comparaisons inter laboratoires

    • la transmission électronique des rapports sur les résultats

    • la sous-traitance


3.3.2 ISO 17025

Cette norme regroupe les exigences générales de compétence pour effectuer des essais, des étalonnages, voire des échantillonnages. Elle a pour objectif d’apporter la preuve que le laboratoire d’essais est techniquement compétent et capable de produire des résultats valides, tout en intégrant certaines exigences de l’ISO 9001. Elle couvre les essais et étalonnages effectués au moyen de méthodes normalisées, de méthodes non normalisées et de méthodes élaborées par les laboratoires eux-mêmes. Elle est également internationale, reconnue en Europe, donne lieu à une accréditation en France via le Cofrac.

L’ISO 17 025 spécifie également des exigences de management ; ainsi le laboratoire qui se soumet à cette norme doit avoir un RAQ, ne pas subir de pressions ou d’influences, fournir une confidentialité, avoir une structure, organisation et des fonctions définies, disposer d’un encadrement techniques et de suppléants, de s’assurer que le personnel est conscient des objectifs et enfin, mettre sur pied une communication interne adéquate.

De même, les politiques, systèmes, programmes, procédures et instructions nécessaires à la qualité doivent être écrites et spécifiées par un manuel qualité.

L’ISO 17 025 notifie des exigences techniques assez similaires à celles de l’ISO 15 189 : elle requiert que le personnel soit compétent au vu de ses qualifications et formations complémentaires ; une procédure d’habilitation, consistant en des évaluations, QCM et réévaluations, doit être engagée, de même qu’une traçabilité des autorisations de travail aux postes concernés. Concernant la traçabilité de l’échantillonnage, le laboratoire doit se doter d’une chaîne d’étalonnage, de programmes et procédures pour les étalons de référence. L’ISO 17 025 insiste également sur les services aux clients, en suggérant une coopération entre ceux-ci et le laboratoire et des enquêtes de satisfaction.

Enfin, cette norme se distingue de l’ISO 15 189 du fait qu’il s’inscrit dans un cadre d’activité environnementale.
3.3.3 Démarche COFRAC

Le CHV s’est inscrit dans une politique d’accréditation Cofrac volontaire en juin 2007 à l’initiative de M. Duthilleul et de M. Stremplewski, ce référentiel est devenu obligatoire pour tous les laboratoires d’analyses de biologie médicale, fin Novembre 2016 tous les laboratoires devront être accrédités sur la stabilité des paramètres réalisés. Le Pôle souhaite obtenir une accréditation ISO 15 189 sur deux UF, hémostase et immunologie, une accréditation ISO 17 025 sur une UF, hygiène.

Pour cela, le CHV a d’abord dû se soumettre à des questionnaires envoyés par le Cofrac, qui consistaient dans un premier temps à fournir des renseignements généraux sur le pôle, ces renseignements servant d’élément déclencheur à l’accréditation. Ces renseignements concernent la structure, le mode de fonctionnement et les caractéristiques générales du laboratoire.

Le processus d’accréditation Cofrac suit ensuite ce plan :

- la signature d’une convention entre le Cofrac et le CHV

- une phase d’évaluation, sur les documents du MAQ et sur site

- une phase de décision : avis favorable/défavorable, réserve ou non

- notification de décision d’accréditation : attestation, diplôme, logotype et numéro.

La durée de l’accréditation est de 57 mois, avec une possibilité de demande d’extension ou de suspension. La surveillance des audits doit mettre en œuvre des actions correctives dans les délais, publier les résultats des audits internes et les comptes-rendus des revues de direction, notifier les aménagements effectués par le laboratoire, s’assurer de l’application du système qualité et du respect des règles Cofrac et du référentiel à l’accréditation. En outre un échantillon représentatif des rapports des résultats ainsi qu’une cohérence et une exploitation correcte des résultats lors des participations inter laboratoires sont requis.

Dans le cadre de cette démarche, le Pôle Biologie - Hygiène présente des points forts : un management organisé et écrit suivant la norme ISO, une politique et des objectifs définis, une maîtrise de la documentation suivant elle aussi la norme ISO, des actions correctives et préventives sont régulièrement engagées et une métrologie organisée. Néanmoins, il présente certaines lacunes, notamment en traçabilité totale de l’analyse, des réactifs utilisés et du matériel ; il lui faut aussi apporter la preuve que les fournitures, réactifs et consommables achetés ont été contrôlés ou vérifiés avant utilisation et effectuer une évaluation des fournisseurs. Enfin, il doit également apporter la preuve de la qualification du personnel grâce à des grilles de compétence, des formations et des évaluations.

Dans cette optique, le Pôle a prévu une méthode de travail se reposant d’une part sur des simulations sur terrain pour chaque secteur (observations d’écarts par rapport aux normes) et d’autre part sur la constitution de groupes de travail thématiques, au nombre de 12 au sein du Pôle, dont la métrologie et la communication (relations clients-fournisseurs) afin d’impliquer tout le personnel dans la démarche.
3.3.4 La Métrologie

Cette discipline, évoquée brièvement dans le GBEA mais exigée dans l’ISO 17 025, se définit comme « l’ensemble des techniques et savoir-faire permettant d’effectuer des mesures et d’avoir une confiance suffisante dans les résultats ». J’ai pu aussi assister à une réunion métrologie où les points d’avancements des contrôles et les enregistrements des temps passés en métrologie ont été évoqués, à la fin de la réunion j’ai pu parler du point d’avancement du stage de métrologie.

Des agences régionales comme la Direction de l’Action Régionale de la Qualité et de la Sécurité Industrielles (DARQSI) ou la Direction Régionale de l’Industrie et de l’Environnement (DRIRE) le suppléent dans cette tâche. Elle est également régie, comme l’évoque son nom, par le système métrique.

Il existe également au niveau national le Laboratoire National de métrologie et d’Essais ou LNE, qui est le laboratoire national de référence en France pour le domaine industriel. Il est chargé de réaliser les mesures et essais des produits en vue de leur certification pour leur mise sur le marché.
En termes de management de la qualité, la métrologie met l’accent sur plusieurs notions :

    • l’exactitude de mesure : il doit avoir une étroitesse de l’accord entre le résultat d’un mesurage et la valeur vraie de la grandeur mesurée

    • la répétabilité des mesurages : l’étroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages successifs de la même grandeur mesurée doit être effectuée avec l’application de conditions spécifiques, telles que la même méthode de mesure, le même observateur, le même instrument de mesure, lieu et conditions d’utilisation

    • la reproductibilité des mesurages s’effectue de la même façon que pour la répétabilité, mais cette fois-ci en faisant varier les conditions précitées

    • l’erreur de justesse d’un instrument qui correspond à une composante systématique de l’erreur d’un instrument

    • les étalons : de référence, primaire, de travail

4. Optimisation des contrôles métrologiques

4.1 Application des procédures et méthodologies en place

Avant tout, voici un tableau qui regroupe les grandeurs métrologiques étudiées, leur moyen de contrôle, le domaine d’utilisation associée et la nécessité de ces grandeurs :

Grandeur métrologique

Moyen de contrôle

Domaine d’utilisation

Nécessité

Température

Thermomètre digitaux, méthode en interne par comparaison à une sonde de référence Testo certifiée

Surveillance d’enceintes thermostatées (congélateurs, étuves, réfrigérateurs)

Contrôle permanent de la conservation des produits et de la surveillance lors d’analyses

Volume

Pipette volumétrique, contrôle en interne des pipettes par technique gravimétrique et contrôle en externe des pipettes de volume

≤ 5µL

Dilution, lavage, transfert, prélèvements d’échantillons à analyser

Vérifier que les pipettes délivrent des volumes selon des critères pré-définis

pH

pH-mètre, vérification en interne des pH-mètres avec solutions tampons certifiées

Travailler à un certain pH lors d’analyses

S’assurer de travailler dans la plage de pH spécifiée

Masse

Balance électronique, contrôle en externe et méthode en interne par comparaison à une balance de précision en cours d’élaboration

Mesurer une quantité précise de réactif pour analyses

S’assurer de la bonne quantité de réactif introduite

Humidité

Hygromètre, mise en place et contrôle en cours d’élaboration

Mesurer l’humidité relative ambiante

Connaissance de l’humidité relative pour procéder à l’analyse sur caryotype

Vitesse

Centrifugeuse, contrôle en externe des vitesses de centrifugation

Séparation des différents constituants du sang

Travailler à vitesse spécifiée pour l’opération demandée


Légende : BLOC Contrôle métrologique en interne

BLOC Contrôle métrologique en interne et externe

BLOC Contrôle métrologique en externe

Une liste des différents logiciels associés aux instruments de mesures a été dressée, voir annexe 1.

En ce qui concerne l’hygrométrie la mise en place et le contrôle sont en cours d’élaboration, se référer à la partie 4.2.2. Idem pour le contrôle en interne des balances électroniques, se référer à la partie 4.2.1.

Pour recenser les grandeurs physiques et chimiques il a fallu procéder à un inventaire des plages de mesures : temps pour les minuteries, masse pour les balances, température pour les enceintes, vitesse pour les centrifugeuses et pH pour les pH-mètres et recueillir les besoins, contrôles métrologiques ainsi que leur nécessité visant à obtenir une meilleure traçabilité de ces grandeurs, voir tableau ci-dessus.

Puis afin de vérifier que la température était bien homogène dans les enceintes thermostatées, dans mon cas des réfrigérateurs sous paillasse, il a fallu procéder à des cartographies, suivant la procédure établie en interne, qui permettent de qualifier les enceintes en regard des spécifications d’usage (Erreur Maximale Tolérée) et ainsi de déterminer les meilleurs emplacements pour positionner les sondes de surveillance quotidiennes ou continues. Le principe est simple, il s’agit de disposer judicieusement dans l’enceinte 9 sondes type « thermo-boutons », 4 sondes en haut et en bas et une au centre, puis les sondes sont récupérées au bout d’une heure et grâce à un logiciel nous obtenons des courbes de température qui sont analysées ensuite au moyen des procès verbaux, voir annexe 2. Ainsi nous avons vu que pour de nouveaux réfrigérateurs installés il a fallu abaisser en moyenne la valeur consigne de 1°C afin de rester dans les EMT.
4.1.1 Etats des lieux et contrôles des thermomètres digitaux

a) principe de la thermométrie

Des thermomètres digitaux sont installés sur les enceintes thermorégulées (réfrigérateurs, congélateurs, étuves) afin de vérifier en continue la température présente au moyen de leur sonde.

b) rattachement au système international

Lors du contrôle des thermomètres nous utilisons un thermomètre de référence Testo 735-2 ayant une résolution de 0,001°C certifié contrôlé annuellement par une société extérieure qui établit un certificat d’étalonnage. Un logiciel permet d’exploiter et de recueillir sous format graphique les données de la sonde de référence Testo.

c) travail effectué

Il a fallu tout d’abord procéder à un état des lieux de ces thermomètres, qui consiste à vérifier qu’ils fonctionnent bien, que les fixations soient correctes et que les feuilles de suivies étaient correctement remplies par le responsable chaque semaine, un fichier Excel a été crée pour recenser tous ces paramètres, ce fichier devra être actualisé pour suivre l’état des thermomètres.

Par la suite un contrôle des thermomètres a dû être mis en œuvre, en effet annuellement et dès la mise en service il faut vérifier la justesse et la répétabilité des thermomètres surveillant la température des enceintes à température régulée.

J’ai dû effectuer ce contrôle suivant la procédure suivante, les thermomètres sont qualifiés si les deux critères suivants sont respectés : l’erreur de justesse n’excède pas 1°C et l’erreur de répétabilité n’excède pas 0,5°C. Le principe est simple, les thermomètres pour enceinte thermorégulées entre 2°C et 8°C sont vérifiés à 0°C, par immersion dans un mélange stabilisé d’eau et de glace fondante. Les valeurs affichées sont comparées aux valeurs du thermomètre de référence Testo 735-2, idem pour les thermomètres pour étuve qui sont contrôlés à 37°C par immersion dans le bain-marie régulé de métrologie, au final une fiche de contrôle est établie afin d’établir ou non la conformité du thermomètre, voir annexe 3.

4.1.2 Vérification des calculs d’incertitudes liée aux contrôles des pipettes

a) principe du contrôle par gravimétrie

L’objectif est de vérifier que les pipettes délivrent des volumes selon des critères prédéfinis, pour cela les pipettes délivrant des volumes ≥ 5 µL sont vérifiées en interne et celle ≤ 5 µL sont envoyées à une société certifiée Cofrac pour vérification et contrôle, en effet la balance qui sert à recueillir les mesures est précise à 10-5 g et ne pourrait être concluante sur les volumes minimaux. Le principe utilisé est la gravimétrie. Il consiste à peser à température ambiante (20 °C+/- 3°C) des volumes d’eau distillée prélevés avec la pipette testée, en utilisant une balance électronique de précision (10-5 g) qui est reliée à un PC qui la pilote en mode automatique, le logiciel Proline-Soft 3 réalise les calculs statistiques nécessaires à la prise de décision (conformité ou non). La température est relevée à l’aide de la sonde de référence Testo. La pression atmosphérique et l’hygrométrie du local de métrologie sont relevés sur Internet et imprimés. Les valeurs de pesées sont corrigées en fonction de la température et de la pression atmosphérique (calcul du facteur Z (en µL/mg) qui permet la transformation de la masse en volume).

b) rattachement au système international

La balance de précision est raccordée à des masses étalons certifiées SARTORIUS de 20 mg, 200 mg et 5 g de classe E2, l’opérateur doit effectuer un passage des 3 masses étalons avant chaque série de pipettes, cette balance est contrôlée annuellement par un technicien extérieur qui établit un certificat d’étalonnage qui est garant de sa conformité.
c) travail effectué

Ainsi il a fallu vérifier que les calculs d’incertitudes réalisés par le logiciel étaient conformes, à savoir l’erreur de justesse (écart entre le volume moyen et le volume nominal) qui donne une idée de l’exactitude, et la fidélité qui donne une idée de l’imprécision et de la répétabilité des mesures. Les mesures ont été effectuées sur une pipette délivrant un volume nominal de 200 µL pour 4 mesures, voir annexe 4.

On peut voir que les incertitudes se situent bien dans les erreurs maximales tolérées et que cette pipette est déclarée conforme, ce qui corrobore bien les résultats du logiciel, voir annexe 5.
4.1.3 Etalonnage et vérification des pH-mètres

a) principe de la pH-métrie

Chaque pH-mètre, conformément aux règles d'utilisation de chaque modèle, est étalonné deux fois par an à l'aide de solutions pH de référence certifiés, par un membre du groupe Métrologie.

Le résultat est comparé à la valeur cible pour la température ambiante relevée arrondie en unité pH (ex : 6,82 arrondi à 6,80 ou 6,85 arrondi à 6,90), les pH-mètres ne donnant que 2 chiffres après la virgule.

Si la valeur mesurée pour un contrôle au moins sort de l'intervalle de confiance à 95% pour la température ambiante constatée, un réétalonnage est effectué, les EMT (erreurs maximales tolérées) étant de 0,1 unité pH ou 0,2 unité pH selon le contrôle et le cadre d’utilisation du pH-mètre.

Si la mesure est située dans l'intervalle de référence (Valeur cible + 0,1 unité pH) le pH-mètre est déclaré conforme et la mention "Vérifié le ---/Validité 6 mois +/- 2 mois" est apposée sur le pH-mètre contrôlé.

b) rattachement au système international

L’étalonnage et le contrôle des pH-mètres sont réalisés en interne, en utilisant des solutions étalons pH certifiées Cofrac possédant un certificat d’étalonnage, tout en suivant les recommandations des fabricants.

c) travail effectué

Un cas a fait l’objet de remarques concernant la plage d’étalonnage et la prise de mesures, en effet dans certains secteurs le domaine d’utilisation du pH se situe à 2, ainsi nous étions en présence d’une non-adéquation entre la prise de mesures et la plage d’étalonnage car habituellement les solutions tampons utilisées étaient à pH 4 et pH 7 et le contrôle s’effectuait à 10.

Des risques d’incertitudes importants pouvaient avoir lieu et ainsi compromettre la satisfaction des besoins. Pour ce faire, de nouvelles solutions tampons ont été commandées, notamment à un pH de 1,679 toujours certifiées Cofrac. Il a fallut donc vérifier les pH-mètres dans cette nouvelle plage d’étalonnage.

La procédure d’étalonnage a été entreprise néanmoins nous avons remarqué une très grande instabilité au niveau des prises de mesures, nous soupçonnons une défaillance au niveau des électrodes qui vont être changées, se référer à l’annexe 6 pour la procédure complète d’étalonnage du pH-mètre Sartorius.
4.2 Développement de méthodes de contrôles métrologiques

4.2.1 Méthode de vérification des balances par comparaison

Actuellement les balances électroniques sont contrôlées en externe par une société qui délivre un certificat d’étalonnage pour refléter de la conformité de l’instrument. Il a paru intéressant de développer en interne une méthode de vérification et de contrôle des balances électroniques.

a) principe du contrôle métrologique des balances

Plusieurs mesures vont être établies afin d’évaluer la conformité ou non des balances électroniques : l’erreur de justesse et l’erreur de fidélité.

Pour que la balance soit conforme il faut que ces deux paramètres soient inférieurs aux erreurs maximales tolérées pour la charge en question, voir tableau annexe 7.

b) rattachement au système international

La méthode est simple, nous disposons d’une balance Sartorius très précise en métrologie (10-5 g) qui sert habituellement au contrôle des pipettes, qui est piloté et reliée en mode automatique à un PC, cette balance est certifiée et fait l’objet d’un contrôle annuel en externe, cette balance va faire office comme le thermomètre Testo de référence.

Nous disposons de tares METTLOR TOLEDO de 10 mg à 200 g et des masses étalons certifiées SARTORIUS possédant un certificat d’étalonnage Cofrac de 20 mg, 200 mg et 5 g de classe E2.

c) travail effectué

Pour ce faire je me suis inspiré de la méthode de contrôle et de vérification des thermomètres digitaux par comparaison au thermomètre de référence Testo comme décrite précédemment ainsi que du mode opératoire réalisé par le technicien Sartorius qui a pu me donner des explications sur sa méthode de contrôle de la balance de métrologie pour rédiger un protocole complet, voir annexe 7.

Comme le thermomètre de référence Testo, la balance Sartorius va servir de référence et donner la valeur vraie des tares METTLOR TOLEDO car nous ne connaissons pas réellement la valeur de ces masses, en effet ces masses ne sont pas certifiées comme les étalons Sartorius, un risque d’incertitude repose sur ces masses d’où l’utilisation d’une balance très précise qui va nous acquitter de cette erreur.

Ainsi des mesures ont été faites pour la balance d’immunologie, voir annexe 8.

On peut voir que pour chaque charge en question nous sommes inférieurs à l’erreur maximale tolérée que ce soit au niveau de l’erreur de justesse et de l’erreur de fidélité, au final la balance est déclarée conforme.
4.2.3 Mise en place d’un hygromètre et de son contrôle

Afin de toujours répondre aux exigences qualités la mise en place d’un hygromètre a été recommandée. Un hygromètre est déjà installé mais celui-ci n’est pas certifié et aucun moyen de contrôle n’est établi pour garantir son bon fonctionnement et satisfaire aux besoins de l’utilisateur, les prises de mesures peuvent être faussée.

Pour répondre aux besoins de l’utilisateur, dans notre cas la cytogénétique, des paramètres ont été pris en compte, notamment la plage d’humidité relative ici 40 à 70 % HR, et l’utilisation, un besoin de connaissance de l’humidité relative afin de procéder à un étalement sur des lames afin de contrôler l’évolution du caryotype analysé.

L’hygromètre et les moyens de contrôles doivent être certifiés, notamment les solutions salines pour l’étalonnage de l’appareil. La recherche est en cours mais plusieurs pistes sont intéressantes, une étude de coût a aussi été prise en compte, voici un exemple d’un hygromètre qui pourrait répondre aux besoins et à la démarche Cofrac, le HD 200 :




Conclusion - Perspectives

Ce stage m’a permis d’approfondir mes connaissances dans le domaine de la métrologie, ainsi rapprocher les domaines rencontrés (métrologie, science des mesures, méthodes d’analyses) aux enseignements de l’ISTV et de comprendre les impératifs d’une politique qualité au sein d’un établissement de santé. Le Pôle Biologie – Hygiène s’est inscrit dans une démarche d’accréditation COFRAC. Il était important d’en connaître les exigences vu que celles-ci devront être respectées dorénavant par tous.

J’ai bénéficié d’un encadrement de qualité, en même temps d’une assez grande liberté dans le travail, ce qui m’a permis une plus grande autonomie. Ce fut un réel plaisir de travailler dans ces conditions.

J’ai pu aussi participer à un audit interne concernant la métrologie, ainsi comprendre le déroulement de ces opérations visant à recueillir les écarts au niveau traçabilité ou conformité, par mes travaux j’ai pu apporter des réponses à l’auditrice.

Au cours de ces deux mois, j’ai également noté, au contact des membres du personnel du laboratoire, que la qualité est un domaine qui ne faisait pas l’unanimité parmi ceux-ci, en ce qui concerne particulièrement le Cofrac, en raison de ses directives très contraignantes propres à son statut de plus haut référentiel de qualité disponible en France.

En ce qui concerne les perspectives, une piste intéressante serait de contrôler une grandeur physique laissée jusqu’à présent de côté qu’est la densité optique, de nombreux appareils de mesures l’utilisent notamment les lecteurs de microplaques, cette grandeur serait à ajouter à toutes les autres grandeurs à contrôler et ainsi permettre encore une meilleure traçabilité au niveau des contrôles.

Annexe 1 : Liste des différents logiciels associés aux instruments de mesures

Logiciel utilisé

Instrument de mesure

Utilisation

Proges-Plus Thermo Track PC Pro V5

9 sondes thermo-boutons précision 0,5°C

Gestion automatique des qualifications d’enceintes aux vues des paramètres de la norme AFNOR X15-140

Pro-Line Soft 3

Balance MC210P (10-5 g)

Vérification et étalonnage de pipettes

Comfort Software X35 Testo

Sonde de référence Testo 735-2

Enregistre, lit et exploite les données de mesure du thermomètre Testo 735-2

Système TCT/PGP raccourci Asclépios

Sonde de température TCT à enregistrement continue

Contrôle des températures des enceintes thermo-régulées



Annexe 2 : Procès-verbal cartographie réfrigérateur Hormonologie



Annexe 3 : Fiche de contrôle thermomètre digitaux Bactériologie



Annexe 4 : Contrôle métrologique des pipettes







Annexe 5 : Constat de vérification Pro-Line Soft 3



Annexe 6 : Etalonnage du Docu-pH meter Sartorius

  1. Etalonnage

Mettre sous tension le pH-mètre.

Appuyer sur le bouton « Menu ».

Confirmer les « Fonctions d’étalonnage » avec les flèches.

Sélectionner « pH ».

Sélectionner « Ensemble de tampons », dans ce cas précis choisissez le groupe : 1,68 - 4,01- 6,86 -9,18 – 12,46.

Quitter le menu à l’aide de la flèche retour.

Sélectionner « Etalonnage ».

L’étalonnage s’effectue en 3 points.

Préparer les 3 solutions pH tampons Hach Lange.

Rincer l’électrode avec de l’eau distillée.

Démarrer l’étalonnage avec la première solution tampon pH = 1,679.

Le résultat de l’étalonnage est automatiquement mémorisé lorsque le signal est stable.

Les anciennes données sont automatiquement remplacées par les nouvelles.

Une fois terminé, passé la deuxième solution tampon pH = 4,005, ensuite la solution tampon pH=9,18.

A la fin de la série, appuyer sur « fin des mesures ».

Avant et après étalonnage, un passage de contrôle pH=2,00 et pH=7,00 est effectué.

Si les mesures de(s) contrôle(s) sont situées dans l'intervalle de référence (Valeur cible + 0,1unité pH) pour le pH=2,00 et (Valeur cible + 0,2 unité pH) pour le pH=7,00, un certificat de conformité est rédigé (cf. TRA_324).


  1. Vérification

La surveillance du pH-mètre s’effectue avec deux solutions de contrôle, pH=2,00 et pH=7,00 à chaque utilisation de l’appareil.

Annexe 7 : Protocole de contrôle métrologique des balances électroniques

  1. Objet

La présente instruction décrit la méthode utilisée pour effectuer le contrôle et la vérification des balances électroniques : méthode par comparaison avec la balance électronique de précision de métrologie. Elle est appliquée lors de la mise en service de toutes nouvelles balances et lors de contrôles intermédiaires.

  1. Définitions

Erreur de justesse = Moyenne des écarts de masse entre la valeur lue de la balance à contrôler et celle de la balance de référence.

Soit EJ = [(m0c – m0r) + (m1c – m1r) + (m2c – m2r) + ... + (mnc – mnr)] / n

mc = masse de la balance à contrôler

mr = masse de la balance de référence

n = nombre de mesures

Erreur de répétabilité = Ecart-type des écarts de masse entre la valeur lue de la balance à contrôler et celle de la balance de référence.

Soit ER = Ecart-type [(m0c – m0r) + (m1c – m1r) + (m2c – m2r) + ... + (mnc – mnr)]

  1. Matériel utilisé

La balance de référence est une balance électronique de précision (Marque : Sartorius, Modèle : MC210P, Référence : 11308879).

Cette balance est reliée à un PC qui la pilote en mode automatique.

La balance de référence est réputée conforme et correctement réglée (bulle du niveau à bulle située dans la cible).

Des tares METTLOR TOLEDO de 10 mg à 200 g et des masses étalons certifiées SARTORIUS de 20 mg, 200 mg et 5 g de classe E2.

  1. Vérifications préliminaires

  • Procéder au relevé de l'identification de l'instrument de pesage

  • Portée maximale (Max)

  • Portée minimale (Min)

  • Résolution d

  • N° série, marque, type

  • Date de vérification



  • S'assurer de l'absence de défauts évidents

  • S'assurer de la propreté et du bon état du récepteur de charge (plateau) de l'instrument de pesage. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (pinceau, éponge, chiffon...)

  • Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage d’utilisation de la balance que l’on veut vérifier et les laisser se stabiliser dans la pièce où doit être réalisée la vérification. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen de gants et avec l’aide d’une pincette pour éviter l’apport extérieure de masse.

  • S’assurer que l'instrument de pesage est dans sa position de référence et éventuellement l'y remettre (par exemple : mis à niveau sur un support stable). S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balance est dans de bonnes conditions d’environnement : absence de courants d’air, de vibrations, de points de chaleur, stabilité du support, horizontalité (bulle de réglage).

  • Mettre sous tension l'instrument de pesage

  • Faire le réglage de l'instrument de pesage le cas échéant ;

  • Réaliser l'ajustage de la pente le cas échéant par action du dispositif de l'instrument de pesage s'il est équipé.



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