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date de publication21.01.2018
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Classe : 1ère STL

Enseignement : Physique et chimie en laboratoire

THEME du programme : Analyses chimiques

Sous-thème : CCM et spectroscopies UV-Visible et IR

Caractérisations et analyses



Extrait du BOEN

Connaissances

capacités

Chromatographie : couche mince (CCM)
Analyse structurale.

Spectroscopie UV, IR


- Utiliser une chromatographie dans le cadre d’une analyse et interpréter le chromatogramme obtenu.
- Utiliser des banques de données pour confirmer la présence d’un groupe caractéristique (IR)

Compétences transversales et attitudes


  • Mobiliser ses connaissances

  • Formuler des hypothèses

  • Raisonner, argumenter, démontrer

Type de ressource : Activité expérimentale

Résumé du contenu de la ressource


Mots clés de recherche : Analyses, CCM, spectroscopie UV-Visible



Provenance : Willay Caroline carowillay@aol.com


La synthèse du bleu indigo a été réalisée au cours d’une séance de travaux pratiques précédente.

Le cours sur la spectrosocopie UV-Visible, IR et RMN a été traité.
Cette ressource propose, autour du bleu indigo, de mettre en œuvre une CCM, un spectre UV-Visible, et d’interpréter un spectre IR.


Lors d’une synthèse, le produit obtenu doit être analysé pour s’assurer de la réussite de la synthèse et s’assurer de la pureté du produit obtenu.

Les deux techniques mises en œuvre sont la chromatographie sur couche mince (CCM) et la spectroscopie UV-Visible faciles à mettre en œuvre et pertinentes quand les produits absorbent dans le domaine de longueur d’onde UV-Visible.

Un spectre IR est également réalisé.


  1. La chromatographie sur couche mince




  1. Principe


La chromatographie est une méthode physique de séparation de mélanges en leurs constituants ; elle est fondée sur les différences d’interactions des substances à l’égard de deux phases, l’une stationnaire ou fixe, l’autre mobile.
Pour réaliser une chromatographie, on utilise :


  • Un solvant ou un mélange de solvants appelé éluant ou phase mobile

  • Un support solide fixe, appelé phase stationnaire (papier, couche mince de silice sur une plaque d’aluminium ou plastique)

  • Le mélange à analyser dilué (solution à environ 1%)




  • Révélation du chromatogramme :


Quand les produits substances sont colorées, il n’y a aucun problème pour exploiter le chromatogramme. Par contre quand les produits substances ne sont pas colorées, il faut trouver d’autres moyens pour révéler le chromatogramme.


  • Si les substances absorbent dans le domaine UV, on place le chromatogramme sous la lampe UV : l’additif de la couche de silice fluoresce, et des taches sombres apparaissent à l’endroit où se trouvent des espèces chimiques.

  • Sinon, d’autres techniques existent. Par exemple, on introduit le chromatogramme dans une cuve contenant du diiode solide : le diiode se fixe à l’endroit où se trouvent des espèces chimiques, et les colore.




  • Exploitation :


On regarde le nombre de taches à la verticale d’un dépôt :

  • s’il y en a une seule : la solution déposée est constituée d’une seule espèce chimique : le produit qu’elle contient est pur.

  • s’il y en a plusieurs : la solution déposée est constituée de plusieurs espèces chimiques.




  1. Mode opératoire


On réalise la CCM des produits suivants :


  • bleu indigo commercial

  • bleu indigo synthétisé

  • pigment extrait d’un jean

  • pigment extrait d’une peinture bleu inconnue


La phase stationnaire est une plaque de silice et l’éluant est du diéthyléther.
Préparation des échantillons :


  • Bleu indigo commercial et synthétisé : placer une pointe de spatule dans 1 mL de diéthyléther.

  • Teinture réalisée et jean : placer un morceau du tissu dans un bécher contenant 1 mL de diéthyléther et triturer.

  • Peinture inconnue : frotter la toile à l’aide d’un papier coton blanc imbibé de diéthyléther, et placer ce morceau de papier dans un bécher contenant 1 mL de diéthyléther, et triturer.


Conclure quant à :


  • la pureté du bleu indigo synthétisé

  • la nature des pigments contenus dans le jean et la peinture inconnue.




  1. La spectroscopie UV-Visible


Le bleu indigo est un pigment coloré, il absorbe donc dans le visible. Il est de couleur bleu-violet, il absorbe donc les longueurs d’onde complémentaires, correspondant à l’orange-jaune.


Couleur

Longueur d’onde (nm)

Rouge

750

Orange

600

Jaune

580

Vert

540

Cyan

510

Bleu

475

Indigo

440

Violet

400



Tableau de correspondance Couleur – Longueur d’onde


On réalise le spectre d’absorption du bleu indigo commercial et du bleu indigo synthétisé pour des longueurs d’onde comprises entre 400 et 800 nm.
Mode opératoire :
Dissoudre une pointe de spatule de solide dans quelques mL d’éthanol.

Ou extraire le pigment du jean ou de la toile avec du coton imbibé d’éthanol. Triturer et récupérer une solution devant être limpide.

Introduire les solutions dans une cuve en plastique.

Enregistrer le spectre UV-visible.
Les spectres du bleu indigo commercial et du bleu indigo extrait d’une peinture sont les suivants :


Spectre UV Visible du bleu indigo commercial


Spectre UV Visible du bleu indigo de la peinture.
Conclure quant à la nature du pigment de la peinture bleu.

III- Spectroscopie IR
La molécule de bleu indigo a pour structure chimique :


La spectroscopie IR est ici une technique d’analyse de choix car la molécule possède des liaisons remarquables.

Le spectre IR du bleu indigo commercial, réalisé sur pastille de KBr, est le suivant :


Analyser ce spectre à l’aide d’une table de spectroscopie IR.

ANNEXE
Chromatographie sur couche mince


- Remplir la cuve chromatographique du mélange de solvants (hauteur moins de 0,5 cm).

- La recouvrir, afin que l’atmosphère dans la cuve reste saturée en vapeurs d’éluant.

- Sur la plaque chromatographique, tracer au crayon de papier un trait horizontal à 1 cm environ du bord inférieur. Ce trait ne doit pas tremper dans le solvant d’élution contenu dans la cuve.

- Déposer sur le trait, à l’aide de cure-dents ou de capillaires, éloignés des bords et à 0,5 cm d’intervalle, une microgoutte de chacun des produits à analyser.

- Laisser sécher les taches avant d’éluer (ou sèche-cheveux).

- Déposer la plaque verticalement dans la cuve et la couvrir.

- Lorsque le solvant a atteint les ¾ environ de la hauteur de la plaque (1 cm du bord supérieur), sortir la plaque de la cuve et marquer immédiatement le front du solvant (car le solvant s’évapore très vite).

- Lorsque le solvant s’est évaporé, mesurer :

  • la hauteur du front,

  • la hauteur des taches (centre des taches).

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