Extraction de la vanilline du sucre vanillé hydrodistillation de la lavande








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date de publication18.10.2016
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Travaux Pratique CHIMIE n°3

EXTRACTION DE LA VANILLINE DU SUCRE VANILLé

HYDRODISTILLATION DE LA LAVANDE





La rédaction du TP se fera entièrement sur feuilles annexes

Attention à la clarté de votre document et au soin apporté aux schémas.
Les schémas seront obligatoirement faits à la règle et seront légendés

Sera attaché une grande importance à la rédaction de vos observations, de vos interprétations et de vos conclusions.



INTRODUCTION :
En 1520, lors de la conquête du Mexique, les espagnols découvrent un arôme nouveau extrait de la gousse de vanille. La découverte du mode de pollinisation permet en 1841 d’en intensifier la culture à la Réunion. La vanille doit sa saveur caractéristique à la molécule de vanilline.



Actuellement, l’arôme de vanille est le plus utilisé dans l’industrie alimentaire. 75% de la quantité mondiale est d’origine synthétique.
D’un point de vue législatif, une différence est faite entre un « arôme naturel », obtenu à partir de produits naturels (exemple : avec 1 kg de gousse de vanille, on extrait seulement 25 g de l’arôme naturel appelé VANILLINE), un « arôme identique au naturel dit synthétique », composé de synthèse de même structure chimique que l’arôme naturel (La vanilline, identifiée en 1816 par Bucholtz et dont la structure a été déterminée en 1874 par Tiemann et Haarman., a été synthétisée pour la première fois par Erlenmeyer (chimiste Allemand qui invente en 1861 la fiole qui porte son nom) en 1876 à partir de l’eugénol (extrait de clous de girofles) et par Reimer à partir de gaïacol (extrait de goudrons de hêtres), et « l’arôme artificiel », qui est un produit synthétique que l’on ne trouve pas dans les produits naturels (pour l’arôme de vanille, la molécule est celle d’éthylvanilline).
OBJECTIFS GENERAUX :



L’objectif de cette activité expérimentale est de réaliser une extraction par solvant de la vanilline contenue dans un sachet de « sucre vanillé à l’extrait naturel ».



Et dans un prochain TP (lundi 22 octobre), nous vérifierons que l’espèce chimique extraite du sucre vanillé est bien la vanilline, et non l’éthylvanilline ; puis nous identifierons l’arôme présent dans un parfum vanillé.







Pendant votre TP, est réalisé au bureau l’extraction d’un produit organique naturel « la lavande » par hydrodistillation, puis décantation.



Dans un autre TP (lundi 19 novembre), nous synthétiserons l’acétate de linalyle, l’un des constituants de l’essence de lavande. Il est donc important de conserver l’hydrodistillat obtenu pour comparaison future.



Matériels disponibles :


  • Elève :



  • Ampoule à décanter

  • erlenmeyer

  • 3 à 4 béchers de 100 mL

  • 2 éprouvettes graduées

  • Petite bouteille de dichlorométhane






  • 1 sachet de sucre vanillé

  • Eau distillée

  • Filtre

  • Gants

  • lunette






  • Bureau :




  • Montage complet d’hydrodistillation

  • lavande

  • Gants à disposition des élèves

  • Lunettes à disposition des élèves

  • Béchers

  • Eprouvettes graduées

  • Ampoule à décanter







  • Cyclohexane

  • Eau distillée

  • Eau salée

  • Pierre ponce

  • Sulfate de magnésium anhydre

  • Spatule

  • erlenmeyer





Objectifs opérationnels :


  • Les règles de sécurité liées à l’utilisation de solvants organiques (voir étiquette produit) et au manipulation avec ampoule à décanter.

  • Savoir reconnaître rapidement les informations de sécurité données sur les produits

  • Mettre en place une extraction par solvant

  • Appliquer des protocoles simples

  • Décrire un protocole observé


I – Mise en place au bureau de l’hydrodistillation de la lavande : (réaliser par le professeur)

Pour extraire l’huile essentielle de la lavande, on emploie l’hydrodistillation, une méthode très ancienne mise au point par les Arabes au VIème siècle.




Dans un ballon est introduit 5g de fleurs de lavande, quelques pierres ponces et 100 mL d’eau. On chauffe à ébullition jusqu’à obtenir environ 50 mL de distillat.




En travaux pratique, on utilise le montage suivant :




  1. Donner le nom de la verrerie numérotée, en précisant le sens de circulation de l’eau.

  2. Quel est le rôle du réfrigérant ?

  3. Quel est l’aspect du distillat (ou hydrodistillat) à la fin de l’hydrodistillation.




On réalise ensuite une extraction par décantation de l’huile essentielle de lavande. Pour ce faire, on introduit le distillat dans une ampoule à ……………… maintenue sur support. On y ajoute 20 mL d’eau salée, on agite, tout en prenant soin de dégazer régulièrement. On ajoute ensuite 10 mL de ……………… et on agite à nouveau.


On retire le bouchon et on laisse décanter.

On élimine la phase aqueuse. On récupère la phase ……………… dans un erlenmeyer sec. On ajoute une pointe de sulfate de ……………… ………………, et on agite.
On filtre, puis on recueille le distillat pour identification ultérieure.

  1. Recopier et compléter le protocole ci-dessus

  2. L’addition d’eau salée au distillat s’appelle le relargage : quel est son but ?

  3. le cyclohexane est le solvant d’extraction : à partir du tableau de données, justifier son emploi.

  4. Représenter l’ampoule à décanter, avant d’éliminer la phase aqueuse, et y indiquer clairement la position et la nature des deux phases qui sont présentes.








eau

Eau salée

cyclohexane

Essence de lavande

Densité

1,00

1,13

0,78

0,89

Solubilité dans l’eau







nulle

faible

Solubilité dans l’eau salée







nulle

Très faible

Solubilité dans le cyclohexane

nulle

nulle




Très élevée


II – Extraction de la vanilline du sucre vanillé :

2.1 - Dissolution du sucre vanillé dans l’eau :




Manipulations :

Préparer à l’éprouvette graduée 30 cm3 d’eau (distillée).

Dans un erlenmeyer, verser le contenu d’un sachet de sucre vanillé

Ajouter l’eau et mettre un barreau aimanté dans l’erlenmeyer

Placer l’erlenmeyer sur l’agitateur magnétique (sans chauffer !) et agiter quelques minutes jusqu’à dissolution du sucre. Pendant ce temps, passer à la suite.







2.2 – Extraction de la vanilline :




A - Choix du solvant

L’arôme de vanille est mélangé à l’eau et au sucre ; nous allons le « faire sortir » de ce mélange, c’est-à-dire l’extraire.

Parmi les nombreuses techniques d’extraction, nous allons essayer une extraction par un solvant. Pour cela il faut choisir le bon solvant.

Utilisez les données du tableau suivant pour choisir le bon solvant. Dans le compte-rendu, indiquez votre choix et justifiez-le.





Eau

Cyclohexane

Dichlorométhane

Éther diéthylique

Formules

H2O

C6H12

CH2Cl2

C4H10O

Température d’ébullition

100 °C

80,7 °C

40 °C

34 °C

Miscibilité à l’eau




non

non

oui

Solubilité de la Vanilline

-

+

++

++



Cyclohexane



F  Xn N
R : 11-38-50/53-65-67 S : 9-16-33-60-61-62
C6H12

M = 84,16 g/mol

T.éb : 80,7°C T.F. : 6,5°C

Densité : 0,778

Ether diéthylique



F  + Xn
R : 12-19-22-66-67 S : 9-16-29-33
C4H10O

M = 74,12 g/mol

T.éb : 34,6°C T.F. : -116,3°C

Densité : 0,71.


Manipulations :

Appeler le professeur afin de vérifier le choix du solvant.

A partir de l’étiquette du solvant (voir Annexe au dos) , déduire les règles de sécurité à appliquer pour sa manipulation.

Ajouter 10 mL du solvant choisi au mélange.

Boucher l’erlenmeyer et agiter le mélange quelques minutes.









Rappeler les règles de sécurité que vous avez suivies lors de la manipulation du solvant.

Faire un schéma annoté du mélange sous agitation.

Que se passe-t-il au cours de l’agitation du mélange ?

Pourquoi bouche-t-on le mélange lors de l’extraction ?

B - Séparation des deux phases

Manipulations :

Récupérer le barreau aimanté.

Verser le contenu de l’erlenmeyer dans l’ampoule à décanter.

Boucher et agiter l’ampoule à décanter en effectuant, de temps à autre, un dégazage pour faire sortir les gaz apparus lors de l’agitation.

Laisser décanter







Faire un schéma de l’ampoule à décanter. Indiquer l’aspect et la composition de chaque phase.

Manipulations :

Séparer les deux phases en laissant écouler les liquides jusqu’à leur surface de séparation, en recueillant l’un des deux liquides. On ne conservera que la phase contenant la vanilline.







Rappeler le rôle de cette étape.

Quel est l’aspect de la phase contenant la vanilline ? Est-ce un mélange homogène ou hétérogène ?

Quelle manipulation permettrait de séparer les corps non dissous dans ce mélange ?

C - déshydratation et filtration




Même lorsque deux liquides comme l’eau et le dichlorométhane ne sont pas miscibles, il y a toujours un peu de chacun qui se dissout dans l’autre ; ainsi il reste des traces d’eau dans le dichlorométhane. Nous allons définitivement éliminer l’eau en utilisant un desséchant : le sulfate de magnésium anhydre.




Manipulations :

Ajouter un peu de sulfate de magnésium anhydre à la phase organique, mélanger puis observer.

Pour éliminer le solide, on filtre le mélange au bureau où on récupère le mélange vanilline + dichlororméthane.







Rappeler le rôle du sulfate de magnésium anhydre lors de cette étape.




D - conclusion

Recopier et compléter le schéma suivant :











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