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Udppc PARIS de Sciences Atelier de génie chimique

ENCPB Oct 07 S. Bru, C. Canu, C. Kressmann

PRESENTATION DE

L’ATELIER DE GENIE CHIMIQUE DE L’ENCPB





  1. Généralités


L’atelier de Génie Chimique de l’ENCPB est unique en France de par sa conception qui utilise du matériel industriel en demi-grand. Ce type de matériel permet d’appréhender tous les problèmes techniques qui peuvent se poser lors d’une opération unitaire, avant de concevoir l’installation en grand. Il suit la validation du procédé défini au laboratoire.


  1. Historique


En 1975, le Directeur de l’ENCPB demande à la chambre syndicale des industries chimiques une subvention pour monter un atelier de génie chimique. Une somme de 1 000 000 F doit être versée sur 3 ans. Des enseignants sont alors chargés de dessiner les plans des installations. Ils s’inspirent du matériel déjà utilisé au niveau BEP.

Au bout de 3 ans, la chambre syndicale souhaite voir les installations. Rien n’ayant été construit, Rhône Poulenc (aujourd’hui devenu Aventis), gros participant dans cette opération, décide d’envoyer à mi-temps un de ses ingénieurs expérimentés, Monsieur Paul ANGLARET, pour démarrer le projet en collaboration avec l’usine de Vitry. Il est alors nommé chef des travaux.

Le projet démarre réellement en 1975. S’appuyant sur des schémas de principe pré-établis, le bureau d’études de Rhône Poulenc fournit les plans de chaudronnerie, de tuyauteries, d’implantations, etc.

Un appel d’offres est lancé pour la première tranche de travaux. Elle comprend deux unités de fermentation, deux installations d’extraction (liquide-liquide et liquide-gaz), deux unités de rectification (continue et discontinue), une unité de cristallisation filtration, une unité en émail pour la fabrication de produits chimiques en milieu corrosif, deux unités couplées de fabrication polyvalente, une unité de transfert de chaleur et une de centrifugation.

Les travaux sont lancés en janvier 1976 et doivent être terminés rapidement. Mr ANGLARET embauche alors un collaborateur, Mr Kazmierzak, pour l’aider dans la réalisation de son projet. Arrivé en février 1976, ce dernier suit les travaux, fait les essais à l’eau et dessine les installations de la deuxième tranche de travaux. Les installations accueillent pour la 1° fois des élèves de BTS Chimistes 2° année en septembre 1976.

Mr Anglaret obtient ensuite une nouvelle subvention pour concevoir des installations simples et à caractère répétitifs plus faciles à utiliser par des élèves débutants : installations d’étude des équilibres liquide-liquide et des équilibres liquide vapeur, de la fluidisation, des pertes de charge en colonne et une unité d’hydrodynamique de l’air. En 1977–1978 la deuxième tranche de travaux est construite avec les essais des manipulations, les modifications à apporter aux installations, au protocole des travaux pratiques etc.

C’est à cette époque et avec la participation de Mr Anglaret, représentant de la chambre syndicale, de l’inspection générale et de l’ancien directeur de l’ENCPB, Mr. Yves TALLET, que le génie chimique apparaît dans les textes de programme à la place de la technologie.

Ensuite, de nouveaux plans d’installations de fabrication polyvalente ont été définis, dessinés et prévus pour suivre une progression pédagogique et accueillir des élèves de terminales STL (anciennement F6).

Quand l’automatisation et le développement de l’informatique ont commencé dans les années 85-86, l’atelier s’est vu équipé d’une installation supplémentaire, une colonne de distillation automatisée.

La dernière acquisition est une unité d’évaporation double effet.

TP1 : Estérification dans un réacteur émaillé





    1. La réaction d’estérification


Le poste « chimie email » permet de préparer un ester (l’acétate de butyle) par réaction de l'acide acétique sur un alcool primaire (butanol) en présence d’une catalyse acide (acide sulfurique) :

H+

CH3COOH + C4H9OH = CH3COOC4H9 + H2O

On utilise un réacteur en email car les acides utilisés présentent un caractère hautement corrosif.


    1. Accélération de la réaction (étude cinétique)


Cette réaction est assez lente (pour atteindre le rendement maximal, il faudrait plusieurs mois). On cherche donc des moyens d'accélérer la réaction :

- Augmentation de la température : si elle n'a aucune influence sur le rendement, elle améliore grandement la cinétique. On utilise un chauffage à la vapeur d’eau (sous P= environ 4bar) dans une double enveloppe.

- Utilisation d'un catalyseur : on introduit pour cela un acide fort (H2SO4), qui permet d'augmenter le caractère électrophile du groupe carboxyle porté par l’acide carboxylique.


    1. Optimisation du rendement (étude thermodynamique)


Le rendement d’une estérification dépend très peu de la nature de l'acide carboxylique utilisé. Il dépend surtout de la classe de l'alcool utilisé : pour des réactifs introduits en quantités équimolaires, il est de 67 % avec un alcool primaire (butanol dans notre cas).

Voici donc nos possibilités :

- Mettre le butanol en excès (réactif le moins coûteux). L’équilibre est alors déplacé vers le sens direct d’après la loi de Le Chatelier.

- Eliminer l’ester ou l’eau au fur et à mesure de leur formation. On choisit l’élimination d’eau : en effet elle forme avec le butanol et l’acétate un hétéroazéotrope dont la Téb est relativement basse (Téb=90,7°C). L’ester reste ainsi dans le réacteur et peut être alors purifié en fin de réaction.


    1. Rectifications successives et purification

IV-1- Rectification hétéroazéotropique



Comme cela a été vu au III, l'eau, l'acétate et le butanol donnent un hétéroazéotrope ternaire qui se sépare en 2 couches :

  • l'une riche en eau (éliminée vers un doseur)

  • l'autre riche en acétate de butyle et en butanol (recyclée)

Cette distillation permet d’éliminer l’eau et de déplacer l’équilibre dans le sens direct tout en recyclant le produit d’intérêt (ester).


IV-2- Rectification oazéotropique


La réaction terminée, on élimine l'excès de butanol par rectification, sous forme d'azéotrope binaire butanol – acétate (Téb=117,6°C). Cette partie est délicate car on a tendance à éliminer beaucoup d’acétate en même temps que le butanol.

IV-3- Purification


On refroidit ensuite à température ambiante. On neutralise les traces d'acidité restante (utilisation d’une base) et on lave l'acétate à l'eau, ensuite on dessèche l’ester par Na2CO3 anhydre. On introduit du noir de carbone pour éliminer les impuretés. Finalement, on filtre sur adjuvant de filtration pour éliminer le noir et le desséchant.

Ce procédé, s’il est correctement réalisé, permet d’obtenir un titre en ester dans la solution finale proche de 99%.


    1. Schéma de l’installation



TP2 : Extraction Liquide-Liquide en continu





  1. Principe de l’extraction liquide-liquide


Soit un mélange binaire constitué d’un soluté dissous dans un diluant D, que l’on doit séparer par extraction liquide-liquide. Cette opération nécessite l’introduction d’un tiers corps liquide S appelé solvant, non totalement miscible au mélange de base, qui extrait préférentiellement le soluté de la solution considérée. Après contact et séparation, on obtient 2 phases :

  • l’extrait : phase riche en solvant et enrichie en soluté,

  • le raffinat : solution de départ épuisée en soluté.




Diluant

Ex : MIBC

Les deux phases à l’équilibre sont séparées par décantation. Le solvant est en général séparé du soluté par distillation avant d’être recyclé.

  1. Extraction à contre-courant dans une colonne

II-1- But et principe du TP



Le but du TP est d’étudier les caractéristiques et le fonctionnement d'une colonne garnie d’anneaux de raschigs dans le cas d'une extraction liquide-liquide en continu, en faisant passer de l'acide acétique (soluté) contenu dans une solution organique de Méthylisobutylcétone (MIBC : diluant) dans de l'eau (solvant).




La phase organique légère circule de bas en haut et constitue la phase dispersée.

La phase aqueuse lourde circule de haut en bas et constitue la phase continue.

L’interphase est en haut de colonne.

II-2- Un peu de théorie : détermination du nombre d’étages théoriques



Les compositions en acide dans le raffinat X et dans l’extrait Y varient de bas en haut de façon continue.

On suppose que diluant et solvant sont non miscibles et que les proportions en soluté sont faibles (D, quantité de diluant pur, et S, quantité de solvant pur, sont constants le long de la colonne).

Bilan en soluté :

DXe + SYe = DXs + SYs sur l’ensemble de l’extracteur 

Y = D/S X + Ys – D/S Xe sur la tête de colonne

Y = D/S X + Ye – D/S Xs sur le bas de colonne

ce qui donne l’équation de la droite opératoire.


La phase quittant le plateau 1 a la composition Ys tandis que celle entrant sur ce plateau a la composition Xe. Donc en pied de colonne, la composition des 2 phases est donnée par le point A.

En supposant que le transfert est terminé, la phase de composition Ys sortant du plateau 1 est en équilibre avec l’autre phase quittant ce même plateau. La composition du mélange sur le plateau 1 est donc représentée par le point B situé à l’intersection de l’horizontale passant par A et de la courbe de partage. En reprenant plusieurs fois le raisonnement, on aboutit à une construction en gradins de Mac Cabe et Thiele, qui permet de définir très exactement les compositions le long de la colonne :




En pratique, le contact entre les phases se fait tout le long de la colonne sans jamais être à l’équilibre.

On définit la Hauteur Equivalente en Plateaux Théoriques (HEPT) de la colonne par : HEPT = Z / n

où Z est la hauteur de la colonne

et n le NET issu de la construction de Mac Cabe et Thiele.

La HEPT est fonction des caractéristiques de la colonne, du mélange à séparer et des conditions d’utilisation.

II-3- Analyses et exploitation des résultats


        1. On cherche d’abord à mettre la colonne en régime permanent. Pour cela, on étudie l’évolution du titre massique en acide de l’extrait (phase aqueuse continue) en fonction du temps.

        2. Lorsque le régime permanent est atteint, on procède alors à des prises d'échantillons tout le long de celle-ci. Les dosages permettront de déterminer les pourcentages d'acide, aux différentes entrées et sorties de la colonne, de tracer la droite opératoire et de calculer le nombre d'étages théoriques de la colonne, ainsi que celui de chacun des 6 éléments.On effectuera un bilan massique sur chaque produit afin de vérifier qu’il boucle sur l’ensemble de la colonne.




  1. Schéma de l’installation


TP3 : Rectification automatisée en discontinu





  1. Principe de la distillation

I-1- Détermination de la droite opératoire


z




V









L D , xD


x, y = compositions de phases en contact

L = débit du liquide qui descend dans la colonne (kg.h-1)

V = débit de la vapeur qui monte dans la colonne (kg.h-1)

xD = composition du distillat

D = débit du distillat (kg.h-1)

h = hauteur choisie arbitrairement



y , V L , x h



Composition dans le bouilleur

= xW






Bilan matière partiel sur le composé le plus volatil : yV = xL + xDD

 y =

Bilan global dans la zone entourée : V = L + D

=> Avec R = , l’équation de la droite opératoire devient : y =
Remarque : Elle coupe la droite y = x au point d’abscisse xD.

I-2- Détermination du NET par la méthode de Mac Cabe et Thiele



On suppose que xW , xD , et R sont connus.

y





Courbe d’équilibre (2 phases à l’équilibre)
1







  • Le nombre d’escaliers tracés entre xW et xD est égal au NET nécessaire pour effectuer la séparation choisie.



Droite opératoire

y = f(x)







xW xD 1 x


  1. Distillation discontinue dans la colonne

II-1- But et principe du TP


Le but de la manipulation est de séparer un mélange constitué de Propan-1-ol et Propan-2-ol par distillation. Le mélange est supposé idéal (Température d’ébullition comprise entre 82,5°C et 97,8°C).

La colonne utilisée fonctionne en discontinue et est informatisée.

II-2- Réglage des conditions optimales de chauffage


Une étude hydrodynamique est réalisée au préalable afin de déterminer le point d’engorgement de la colonne. Le chauffage est ensuite régulé de façon automatique en imposant comme consigne la différence de pression entre le pied et la tête de colonne.

II-3- Rectification à taux de reflux variable


On souhaite récupérer le léger à une pureté xD de 95%.

Initialement : xW = xWi et R = Ri

Puis xW diminue au fur et à mesure qu’on distille

1 Or NET = constant quelque soit le fonctionnement

de la colonne.

=> on est obligé de modifier la pente de la droite

opératoire.

Il faut augmenter soit augmenter R

=> Le débit de distillat récupéré diminue au cours

de la distillation

xW xWi xD 1

Remarque : Garder xD = constante revient à garder la température en tête de colonne constante.

II-3- Rectification à taux de reflux constant



Lorsque la température en tête de colonne augmente, la pureté du distillat n’est plus suffisante. Il est temps de passer à la récupération de la fraction intermédiaire.

Au cours d’une rectification discontinue, le bouilleur s’appauvrit constamment en produit volatil. Si l’on travaille à taux de reflux fixe le distillat s’appauvrit aussi en produit volatil.

En effet, initialement, la composition du bouilleur est xWi , celle du distillat xDi et le taux de reflux R.




1 - R = cst => les droites opératoires sont parallèles

entre elles.

- Le NET ne varie pas.

=> Si la composition du bouilleur devient xW

(xW < xWi), alors la composition du distillat ne

peut être que xD (xD < xDi)

=> Le distillat s’accumule dans un ballon recette

de composition xG

xW xWi xD xDi 1

II-4- Rectification à reflux nul


Lorsque la composition du distillat avoisine une fraction molaire de 95 % en produit lourd, on récupère le lourd (distillation à sec).


  1. Schéma de l’installation






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